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  在大多数情况下,供试样品都需要进行消解,破坏基体和转为溶液,使被测元素转化为适于测定的形式。对于一种分析样品,消解方法可有多种选择,同一消解方法也可以适用于多种分析样品,各种不同样品的消解方法可以互相借鉴。
  消解样品的方法有碱熔法、燃烧法、干灰化法、湿消解法和微波消解法等。
  1.碱熔法
  碱熔法是用碱熔剂与样品混合,在高温下熔融分解样品,然后用合适的酸(通常是盐酸或硝酸),有时还加入某种络合剂溶解熔块,所得到的溶液作为试液。通常使用混合熔融剂,如碳酸钠+过氧化钠、碳酸钠+硼酸钠等,其中一种碱起助熔剂的作用。常用的碱熔剂有过氧化钠、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、偏硼酸锂等。不同的熔融剂需使用不同材质的坩埚。
  碱熔法的主要优点是熔样速度快,熔样完全,特别适用于元素全分析;各种氧化物、磷酸盐、硅酸盐、氟化物以及耐火材料、玻璃和陶瓷类样品都可熔融分解。碱熔法的缺点是在测试时熔融样品引入大量的碱熔剂,导致干扰的出现;碱熔法不适于制备需要测定汞、硒、铅、砷、镉等易挥发元素的样品。
  2 . 燃烧法
  燃烧法是将样品置于充有常压或高压氧的密闭容器中进行燃烧,被测元素转化为氧化物或气态化合物被吸收液吸收,随后将吸收液作为试液。燃烧法多用于含硫、卤素和痕量元素的有机化合物样品,通过燃烧可以使有机物迅速氧化分解。其优点是被测元素没有挥发损失,除吸收液外不消耗试剂,空白值低,不污染环境。
  3.干灰化法
  干灰化法是在一定气氛和一定温度范围内加热,灼烧破坏有机物和分解样品,将残留的矿物质灰分溶解在合适的稀酸中作为随后测定的试样。干灰化法操作简单,无试剂沾污,空白值低,容易根据随后测定方法的需要灵活地选择溶解灰分的酸及其用量。干灰化法分为高温灰化法和低温灰化法。
  1)高温灰化法
  高温灰化法是将样品置于合适材质的坩埚中,在电热板上慢慢灰化样品,然后放入高温马弗炉中,依样品类型的不同慢慢升温分解样品。灰化温度一般控制在500~6 O(]。C,少数样品可提高至8()0。C。当需测定样品中挥发性元素时,灰化温度应低于500。C,有时还需加入灰化助剂,以提高灰化温度。灰化时间的长短主要取决于样品的种类和样品量,一般控制在4~8h。高温灰化法的优点是能灰化大量样品,但容易造成汞、镉、砷、锑、铋、铅、硒等元素的挥发损失,铬、铜、铁、镍、钒、锌等也会以金属、氧化物、氯化物或有机金属化合物的形式挥发损失,损失的程度取决于元素及其在样品中的存在形态,亦受灰化温度和灰化时间的影响。测定生物组织中不易挥发的元素尤其是难熔元素,用干灰化法处理样品是特别合适的。
  2)低温灰化法
  低温灰化法又称为氧等离子体灰化法,是在130~670Pa压力、高频电场振荡下,使氧形成具有极强氧化能力的氧等离子体(活性氧),在低温下(<150。C)缓慢氧化分解有机样品。灰化速度与等离子体的功率、流速和样品量等有关。灰化时间取决于样品性质和样品量,一般需4~8h。低温灰化法的优点是减少了沾污,避免了挥发损失。该方法特别适合于处理需测定硒、砷、锑、铅、镉等较易挥发元素的生物样品和有机聚合物样品,如测定聚合物中的易挥发元素,用这种方法处理样品是合适的。
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